鋼鐵市場的飛速發(fā)展,極大推動了鋼鐵企業(yè)品種鋼的冶煉、研發(fā)步伐,各種用途、各種牌號的鋼產(chǎn)品陸續(xù)走向了市場。用途的不同、鋼牌號的不同,要求的分析元素、分析范圍也各不相同,如何更好的完成鋼產(chǎn)品化學成分檢測,已成為鋼鐵企業(yè)質(zhì)量檢測領域一個重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法,即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標準樣品作為參考,控制分析曲線,從而控制樣品分析結果的方法。在實際的化學檢測中,由于存在光譜分析標準樣品個別元素分析范圍與實際生產(chǎn)產(chǎn)品不接近、個別待開發(fā)鋼種的光譜分析標準樣品市場上售量少、價格高等問題,所以分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)分析一個鋼種,需要多塊標準樣品分元素來完成檢測,這樣不僅增加分析成本,而且延長了分析時間,給生產(chǎn)帶來很多不便。為了解決這些問題,我們開始了自制光譜標準樣品的研發(fā)工作,并將自制的標準樣品成功的用于了鋼的光譜分析當中,本文就此作簡單的介紹。
標準樣品的研制
光譜分析用標準樣品系塊狀樣品,它的制備方法目前基本上為感應重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現(xiàn)成的鋼產(chǎn)品,選擇空間大,所以我們在自制標準樣品的選材上,初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析,我們認為鋼坯熔煉樣受生產(chǎn)限制取樣量少、鋼坯實物樣受現(xiàn)場切割條件影響樣品不規(guī)則、鋼屑重熔樣我們目前沒有重熔爐,而鋼材成品樣可以提供足夠樣量,且切割樣品規(guī)則,適合制作光譜標準樣品,最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標準樣品。
自制標準樣品的定值
國家標準樣品通常用兩種或兩種以上準確、可靠的測試方法進行檢測后用數(shù)理統(tǒng)計的方法確定標準值。我們在實際的定值過程中選擇兩個實驗室均采用傳統(tǒng)分析方法光譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進行測定,對自制標準樣品進行定值。每個樣品每種分析方法重復測定6次,分析數(shù)據(jù)不得超出所采用的分析方法允許差范圍,如超出棄去該數(shù)據(jù),再加測一次。將參與定值數(shù)據(jù)按測試方法進行匯總。每組數(shù)據(jù)檢驗結果表明數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布時,可將每組數(shù)據(jù)的平均值視作單次測量值,構成一組新的測試數(shù)據(jù),共三組測試數(shù)據(jù),用格拉布斯法檢驗是否有異常值,如有異常值,重新按照原方法加測一組數(shù)據(jù),將三組數(shù)據(jù)取其平均值作為這塊樣品的準確值。